熔體物性測定儀
連續降溫過程測定粘度的方法為了獲得粘度溫度曲線,通常採用在連續降溫過程中測定熔體的粘度。測定方法如下:1、 測定粘度的石墨坩堝的規格是Φ52外×Φ40內×80mm,應該保證使樣品熔化後的渣層高度為40mm,根據經驗每次使用樣品約140克。2、 升溫前,將石墨坩堝和石墨套筒放入爐內,要保證石墨坩堝盛爐渣部分位於爐子的恒溫帶內,必要時當爐溫升至400℃時開始從爐子的下部通入Ar或N2氣進行保護。3、 運行本軟體,開始升溫。將爐溫升到預定的溫度後恒溫20分鐘。對於高爐渣,一般是1500~1550℃,如果渣粘度較低,可以使用更低的溫度,如1450℃。4、 待樣品完全熔化後,用石墨棒攪拌樣品並測定熔化的樣品高度是否滿足40mm高。樣品過多可以用鐵棒粘出,過少可以補加樣品。高度滿足要求且熔化均勻後,安裝好測試頭和轉杆。點動爐升或爐降按鈕使電爐高度滿足測試頭正好位於坩堝底部。將位移計數器清零,點動爐降按鈕使電爐下降10mm,使測試頭位於距坩堝底部10mm的位置。5、 按一下“測粘度”菜單的“開始測粘度”項,開始測定扭矩感測器測定的頻率值。待頻率值穩定後(頻率值通常在9800~10000範圍),按一下“測粘度”功能表的“測零點”項,此時出現一個“測粘度零點”的小視窗。觀察零點頻率值穩定後,按一下“測定”按鈕,測定零點。按一下“完成”按鈕,完成零點測定。6、 零點測定完成後,按一下主視窗粘度計類比圖上扭矩感測器的圖示(顯示著粘度計轉動狀態的“停”),使粘度計開始旋轉,此時測定結果繪製在“粘度溫度圖”上。待轉動速度給定轉速後,按一下“測粘度”功能表的“開始記錄資料”項,電腦開始記錄資料。7、 使爐溫按規定速度降溫(通常是每分鐘降2℃),直至到達預定的溫度或粘度。粘度值較小時,可以使用較高的轉速以提高測定精度。當粘度值較大時,可以降低粘度計轉速,使粘度計可以測定較高的粘度。測定完成後,按一下扭矩感測器圖示,停止粘度計轉動,按一下“測粘度”菜單的“測粘度OFF(ON)”項,結束粘度測定。8、 按一下“測粘度”功能表的“結束記錄資料”項,停止記錄資料;按一下“測粘度”功能表的“存儲粘度溫度資料”項,將資料保存在檔案名為主視窗的試驗號的內容的“.ND”檔中,該檔可以在硬碟的“物性資料”資料夾中找到。試驗號內容通常由程式根據試驗日期自動設定,在保存粘度數據前可以根據需要改變試驗號內容,使粘度檔按照自己要求的名稱進行保存。9、 粘度測定完成後,快速將爐溫升高直到樣品粘度很低後,取出測試頭,完成樣品測試。
粘度常數主要與測試頭直徑、坩堝內徑、測試頭浸入深度、測試頭端部距底面的距離有關。通常坩堝內徑、測試頭浸入深度、測試頭端部距底面的距離都可以控制恒定,但測試頭經過使用,受到腐蝕直徑會變小,造成粘度常數變化,此時應該重新標定粘度常數。測試過程應該注意保證測試頭的浸入深度,防止產生誤差。