阿片片
測定法 取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml與水5ml沖洗,再用pH值約為9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)沖洗至流出液pH值約為9,待用。取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於嗎啡1.5mg),置磨口錐形瓶中,精密加入5%醋酸溶液10ml,超聲處理20分鐘使嗎啡溶解,取出,放至室溫,濾過;精密量取續濾液1ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約為9(上樣前另取同體積的續濾液預先調試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡後,用水約20ml沖洗至中性,用5%醋酸溶液洗脫,用 5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取嗎啡對照品適量,精密稱定,用5%醋酸溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含嗎啡0.03mg的溶液,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
【鑒別】(1)取本品細粉適量(約相當於阿片粉0.1g),加水5ml,加熱浸漬後,濾過,濾液中加三氯化鐵數滴,即顯紫色,再加稀鹽酸或二氯化汞試液數滴,顏色無變化。 (2) 取本品細粉適量(約相當於阿片粉0.2g),加水5ml 與氨試液5ml,研勻,移置分液漏斗中,加三氯甲烷-乙醇(1:1) 20ml,輕輕振搖提取,分取提取液,置水浴上蒸幹,殘渣加三氯甲烷-乙醇(1:1) 1ml 使溶解,作為供試品溶液;另稱取嗎啡、磷酸可待因、鹽酸罌粟堿、那可汀與蒂巴因對照品適量,用三氯甲烷-乙醇(1:1) 製成每1ml中約各含1mg 的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,取上述兩種溶液各10μl ,分別點於同一矽膠G薄層板上,以苯-丙酮-甲醇-濃氨溶液(8:4:0.6:0.25)為展開劑,展開,晾乾,噴以稀碘化鉍試液,使顯色。供試品溶液最少應顯7個明顯的斑點,其中5個斑點的顏色和位置分別與5個對照品溶液所顯的主斑點相同。