甲磺酸培氟沙星

甲磺酸培氟沙星是喹諾酮類抗菌藥，為醫保類處方藥。可治療由培氟沙星敏感菌所致的各種感染:尿路感染;呼吸道感染;耳、鼻、喉感染;婦科、生殖系統感染;腹部和肝、膽系統感染;骨和關節感染;皮膚感染;敗血症和心內膜炎;腦膜炎。

檢查酸度 取本品，加水製成每1ml中含10mg的溶液，依法測定(附錄Ⅵ H)，pH值為3.5~4.5。 溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.5g，分別加水5ml使溶解，溶液應澄清無色;如顯渾濁，與2號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較，均不得更濃;如顯色，與黃綠色5號標準比色液(附錄Ⅸ A第二法)比較，均不得更深(供注射用)。 有關物質 取本品適量，用水溶解並製成每1ml含培氟沙星0.2mg的溶液 ，作為供試品溶液 ;精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~25%，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積(1.0%)。 水分 取本品，加甲醇-二氯甲烷(1:5)混合溶液溶解，照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法 A)測定，含水分應為7.0%~8.5%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查(附錄Ⅷ N)，遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(附錄Ⅷ H第二法)，含重金屬不得過百萬分之二十。 細菌內毒素 取本品，依法檢查(附錄Ⅺ E)，每1mg培氟沙星中含內毒素的量應小於0.75EU(供注射用)。

含量測定照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.05mol/L四丁基溴化銨溶液-乙腈(80:8:9)(用磷酸調節pH值至2.5)為流動相，檢測波長為277nm。理論板數按培氟沙星峰計算不低於2000。培氟沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。 測定法 取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1m中含培氟沙星20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取培氟沙星對照品，同法測定，按外標以峰面積計算出供試品中C17H20FN3O3的含量。

【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.58g，分別加水10ml使溶解，溶液應澄清無色;如顯渾濁，與1號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較，均不得更濃;如顯色，與黃綠色5號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較，均不得更深(供注射用)。有關物質 取本品適量，用流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含培氟沙星0.2mg的溶液 ，作為供試品溶液 ;精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~25%，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大於對照溶液峰面積的1/2,各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(附錄Ⅷ H第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.05mol/L四丁基溴化銨溶液-乙腈(80∶8∶9)(用磷酸調節pH值至4.0)為流動相;流速為1ml/min;柱溫40℃;檢測波長為273nm。取培氟沙星對照品及諾氟沙星對照品各適量，用流動相溶解並稀釋製成每1ml中含培氟沙星和諾氟沙星各約20µg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，出峰順序依次為諾氟沙星、培氟沙星，，培氟沙星峰的保留時間約為15分鐘，諾氟沙星峰與培氟沙星峰的分離度應不小於6.0,培氟沙星峰與相鄰峰間的分離度應符合規定。測定法 取本品適量，精密稱定，用水溶解並定量稀釋製成每1m中約含培氟沙星20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取培氟沙星對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算出供試品中C17H20FN3O3的含量。