延胡索生物鹼提取

考察超聲對延胡索的乾燥粉末中總生物鹼提取的影響，探討、改進延胡索總堿的提取工藝。方法 以活性成分延胡索乙素、原阿片堿二者的含量為指標，採用單因素輪換試驗法，考察超聲時間、溫度、功率以及提取溶媒的酸度、用量、體積分數等因素對提取的影響。結果 實驗確定延胡索總生物鹼提取條件為超聲時間60min，提取溫度40℃．超聲功率350W，提取溶媒用量30倍，乙醇體積分數70％．醋酸調pH3．5。結論 此提取方法的提取率高，溫度低，時間短，提取工藝簡便，在工業化生產中可以降低能耗，提高經濟效益。

延胡索藥用價值高，臨床應用廣泛。其有效部位為生物鹼，其中以延胡索乙素的藥效最為明顯。為得到操作簡便、適合工業化生產的延胡索提取和純化工藝，本文研究了延胡索生物鹼的提取、純化過程，並對各個工藝進行優化。主要工作如下： 1.提取工藝研究 以延胡索乙素提取率為評價指標，考慮到工業化生產的可行性，對滲漉法、煎煮法、醇回流提取法進行比較，最終確定了採用醇回流提取法，利用正交設計對醇回流提取法進行優化。優化結果為：取延胡索藥材加入2倍量酸水(pH=4的鹽酸水溶液)浸泡過夜，次日加入6倍量70％乙醇，加熱回流提取2h，濾過。藥材濾渣再加入6倍量的70％乙醇，加熱回流提取2h，濾過，合併兩次濾液即可。此工藝下，延胡索乙素提取率為86.99％。 2.純化工藝研究 首先，通過靜態試驗，從6種不同性質的樹脂中篩選出兩種樹脂，然後進行動態試驗，確定了AB-8為適宜的樹脂。通過對AB-8樹脂進行靜態吸附試驗，結果表明它對延胡索乙素的吸附符合Langmuir方程，吸附動力學符合准二級動力學吸附模型。為樹脂純化工藝的確定提供了理論基礎。然後，通過研究動態試驗的影響因素，對AB-8樹脂純化延胡索粗提液工藝進行優化。結果為：延胡索粗提液減壓濃縮至無醇味，加水稀釋到濃度為0.5g生藥／mL藥液，室溫下濕法裝柱，徑高比1:8，上樣量為3BV，控制流速15BV／h，上樣完成後靜置飽和0.5h，用6BV水沖洗除雜，再用70％乙醇溶液12BV體積以15BV／h的流速進行洗脫。純化後，延胡索乙素得率為81.60％，延胡索乙素純度可達到2.69％。 3.指紋圖譜研究 利用液質聯用檢測方法，初步建立了延胡索的指紋圖譜，並進行方法學考察，結果表明該方法精密度和重現性良好、供試品在12h內穩定。應用此法，考察各供試品指紋圖譜，為延胡索品質的控制提供了可行的方法。